الجمعة، 9 ديسمبر 2016

الأجهزة والتقنيات الكيميائية



الأجهزة والتقنيات الكيميائية

تدريج الأوعية الزجاجية
   يتم تحديد حجوم السوائل في التحليل الحجمي بمجموعة من الأوعية الزجاجية المدرجة جزء منها معد لإستقبال السوائل وجزء لنقلها، كما سيتضح فيما بعد.
   المعالم الرئيسية للأوعية الزجاجية المدرجة تتمثل في:
(i) اسم الصانع أو العلامة المسجلة .
(ii) الحجم بالملم المكعب (mm3) أو بالسنتمتر المكعب (cc=ml)
(iii) وظيفة الوعاء ، وتميز بالحروف (Int.) وتعني أن الوعاء الزجاجي معد لحفظ وإستقبال السوائل ، بينما الحروف (Ext.) تعني أن الوعاء الزجاجي معد لنقل السوائل .
(iv) درجة الحرارة التي يكون التدريج صالحاً للعمل عندها . وهي غالباً 20˚C .
الماصة : Pipette
      يوجد نوعان أساسيان من الماصات هما :
(A) الماصة الناقلة (ذات البصيلة) :
       هي ماصة تستخدم في التحليل الحجمي لنقل سائل من وعاء إلى آخر ، وتوجد بأحجام مختلفة بدءاً من 1mL وحتى 100mL ، ويكون حجم السائل محكوماً بحجم الماصة .
    توجد أنبوبتان أعلى وأسفل البصيلة تسمى العليا منهما أنبوبة الشفط وينقش عليها علامة التدريج ، أما الأنبوبة السفلى فهي أنبوبة التوصيل إذ عن طريقها يتم نقل السائل .
    عند إستخدام الماصة ذات البصيلة في نقل سائل إلى وعاء معين ، يجب إتباع الخطوات التالية ، بعد غسل الماصة بالسائل ثلاث مرات :
(i)يشفط السائل بالفم لمستوى أعلى قليلاً من علامة التدريج .
(ii) يرفع طرف الأنبوبة السفلى من الإناء ثم يغلق الطرف العلوي بسرعة بالإبهام .
(i)   يجفف الجزء الخارجي من الماصة بقطعة من ورق الترشيح.
(ii)يصب السائل الزائد بتخفيف ضغط الإبهام على فتحة أنبوبة الشفط حتى يكون قاع تحدب السائل محازِ لعلامة التدريج. ومن ثم يلامس طرف الأنبوبة بسطح السائل لإزاحة أية نقطة معلقة من السائل.
(iii)    تنقل الماصة للإناء الذي يراد نقل السائل إليه ثم يفرغ محتواها بإزاحة الإبهام. وتوضع عمودية على الإناء الذي يمال قليلاً حتى تلامس الأنبوبة سطحه.
(iv)   عندما يصل تحديب السائل إلى طرف الماصة تترك في هذا الوضع حوالي 15 see و يجب عدم نفخ النقطة المتبقية في الماصة أو حتى هزها لتسقط داخل الإناء.
زيادة في الحيطة وإمعاناً في السلامة من خطر المحاليل والسوائل السامة يكون هنالك إنتفاخ في الماصة ليعمل كمستودع حتى لا يصل السائل إلى شفتى المستخدم. ويستعمل للوقاية أيضاً مالىء الماصة وهو إنتفاخ مطاطي كبير به ثلاثة صمامات أحدها لملىء الماصة والثاني لإغلاقها والثالث لنفريغ السائل الذي بداخلها.
(B) الماصة المدرجة:
       تستخدم لنقل أي حجم من السائل بدءاً من أقل رقم على تدريجها وحتى سعتها القصوى وتستخدم بنفس طريقة الناقلة. الشكل، يوضح أنواع الماصة

السحاحة: Burette
       هي وعاء زجاجي مدرج تستخدم لنقل أي حجم من السائل حتى سعته القصوى، توجد أحجام مختلفة من ml (50-10) مدرجة بخط قدره             m L    0.1 وتدريجها معكوس (الصفر هو أعلى نقطة على التدريج)، ويوجد بها صنبور. الشكل التالي.


يوصى بإتباع الطريقة التالية لإستخدام السحاحة:
(i)   تأكد أن الصنبور مدهون وسهل الحركة.
(ii)أغسل السحاحة ثلاث مرات باسائل المراد نقله، وأترك ليمر من خلال الصنبور.
(iii)    إملأ السحاحة بالسائل لمستوى أعلى من علامة الصفر.
(iv)   في حالة إستخدام القمح يزاح القمع.
(v)      يستخدم الصنبور لجعل السائل محاز للصفر وتزاح أية نقطة معلقة على طرف السحاحة الأسفل.
(vi)   تكون قراءة السحاحة بحيث يكون مستوى خط البصر عمودياً على السحاحة ومحاز لقاع تقعر السائل.
(vii) يفضل إستخدام اليد اليسرى في تحريك الصنبور، وأية نقطة معلقة يجب إنزالها. توجد أنواع ذاتية الملء من السحاحات وذاتية الضبط حيث توجد فتحة قرب نهايتها تؤدي إلى مستودع لإستقبال الفائض من السائل. يوجد صنبور للتفريغ بالطريقة العادية. كما توجد أحجام أخرى أقل من Iem­3، وهذا النوع يصنع على قاعدة ميكروميتر دورته 0.01cm3 بينما خط التدريج قراءته 0.0002cc.
الدورق الحجمي: Volumetric Flask
      تصمم الدوارق لإحتواء حجم معين من سائل وتوجد في أحجام من  (5-500) cm3 ويكون معظمها مزوداً بسدادات زجاجية أو بلاستيكية. الشكل على الصفحة التالية.
      يستخدم الدورق المدرج غالباً لتحضير المحاليل القياسية. وهذا يبدأ بوزن الكمية الصحيحة من المادة ثم تذاب هذه الكمية في الماء في كأس ويتم إكمال الحجم المراد في الدورق كما يلى:
(i)   يترك المحلول ليبرد إذا دعت الحال.
(ii)يصب المحلول بحذر شديد في الدورق بواسطة قمع صغير.
(iii)                      يغسل الكأس بكمية صغيرة من الماء ثم يضاف للدورق. وتكرر هذه العملية ثلاث مرات على الأقل.
(iv)                     يغسل القمع ثم يزاح.
(v)                        يصب الماء في الدورق حتى يقارب العلامة المحددة.
(vi)                     الكمية النهائية من الماء تصب بواسطة ماصة.
(vii)                   يغلق الدورق بإحكام ثم يرج بقوة ويقلب حتى يصبح المحلول متجانساً.

الأسطوانة المدرجةGraduated Cylinder :
      هي أسطوانة تستخدم لنقل أى حجم من السائل إلى إناء آخر. وتوجد الأسطوانة المدرجة بأحجام مختلفة من (5-2000) cm3.
      القياس بالأسطوانة يعتبر تقريبياً لحد ما، وذلك لأن التدريج الأساسي يتم على العلامة الرئيسية للحجم الكلى، أما بقية التدريج فيكون بإفتراض أن قطر الأسطوانة ثابت على الطول الكلى للأسطوانة. يجب تجنب إستخدام الأسطوانات كبيرة الحجم في نقل الكميات الصغيرة من السوائل.
أنظر الشكل

تدريج الأوعية الزجاجية: Calibration of Glassware
      من الممكن تدريج أو إعادة تدريج كل القطع الزجاجية المستخدمة في التحليل الحجمى، وهذه العملية هي عملية وزنية بحتة، وتكون جداً إغدا أجريت بدقة.
تدريج الماصة:
لتدريج الماصة نتبع الخطوات التالية:
(i)   يوزن إناء ذو سعة أكبر من الماصة المراد تدريجها.
(ii)تملأ الماصة بالماء المقطر حتى علامة التدريج، ثم ينقل الماء للإناء.
(iii)                      يعاد وزن الإناء لتحديد وزن الماء.
(iv)                     تسجل درجة حرارة الماء.
(v)                        تكرر هذه العمليات مرات عديدة حتى نحصل على خمسة أوزان منفصلة من الماء لا يزيد الفرق بين أعلى وأقل وزن عن 0.5% من حجم الماصة.
(vi)                      يوجد متوسط الخمسة القراءات للأوزان.
  (vii)حدد الحجم الحقيقي للماصة بإستخدام الجدول التالي، والذي يوضح الحجم الذي يشغله جرام واحد من الماء المقطر في درجات مختلفة.
حجم واحد جرام من الماء المقطر
 
 بعد الحصول على متوسط الأوزان الخمسة وتحديد درجة الحرارة ، نضرب متوسط الوزن في حجم الجرام الواحد عند درجة الحرارة المعينة، وهذا يعطي حجم الماصة حتى علامة التدريج والذي ليس بالضرورة أن يساوي الحجم المحدد من الصانع.
   يمكننا أيضاً أن نحدد علامة تمثل حجماً معيناً مختاراً وذلك بأن نحدد درجة الحرارة ونحدد الحجم المطلوب ونقسمه على حجم الجرام فنحصل على وزن معين وبعد إستخدام الميزان وصب هذا الوزن في الماصة تنقش بعد ذلك علامة على مستوى تقعر السائل.
تدريج السحاحة:
     يفضل إتباع الخطوات التالية:
(i) توضع السحاحة على حامل ثم تملأ بالماء المقطر لمستوى أعلى من الصفر ، وتسجل درجة حرارة الماء الذي يترك لينزل حتى يحازي مستوى الصفر.
(ii) يفرغ محتوى السحاحة في إناء موزون حتى يحازي سطح الماء علامة (5cm3) ، ثم يعاد وزن الإناء مرة أخرى.
(iii) يعاد ملء السحاحة مرة أخرى ويفرغ الماء حتى علامة 10cm3.
(iv) تعاد العمليات أعلاه للأقسام 0-5cm3 و 0-10cm3 و0-15cm3 وهكذا حتى يتم وزن كل أجزاء السحاحة.
(v) يسحب حجم كل وزن من الجدول السابق.
(vi) تكرر الخطوات السابقة لأخذ قيم تأكيدية يجب ألا يزيد الفرق بينها عن (20mg) لسحاحة (20cm3) وبعد ذلك تؤخذ القيمة النهائية.

تدريج الدورق الحجمي:
     لتدرج الدورق الحجمي نحتاج إلى ميزان كبير ذي حساسية تبلغ 5 mg للقسم الواحد . ونتبع الخطوات التالية:
(i)   ينظف الدورق ويجفف ثم يوزن.
(ii) يملأ الدورق بالماء المقطر لمستوى أعلى قليلاً من علامة التدريج دون أن يبلل عنق الدورق أعلى مستوى الماء.
(iii) يسحب الماء بمصاصة شعرية حتى علامة التدريج.
(iv) يعاد وزن الدورق مرة أخرى ومن ثم يسحب وزن الماء لإستخدامه في حساب حجم الماء بالاستعانة بالجدول السابق.
(v) يعاد التدريج عدة مرات ثم يؤخذ المتوسط كحجم معتمد للدورق الحجمي .
ملحوظة:
    ( في القياسات الدقيقة يستعمل الزئبق بدلاً عن الماء حيث تكون نسبة الوزن / الحجم كبيرة بما يكفي لتقليل الخطأ وإكتشافه).
بإتباع خطوات شبيهة بما تم سابقاً يمكننا تدريج الأسطوانة المدرجة.

تقنيات التقطير: Distillation Techniques
   يعتبر التقطير من الطرق الكيميائية الهامة في تنقية السوائل المختلفة . وهناك عدة طرق للتقطير سنفصل اربعاً منها.

التقطير البسيط :Simple Distillation
   يتم التقطير هنا بتسخين السائل حتى يتبخر ومن ثم يتكثف. إذا سخن السائل في دورق التقطير حتى يتساوى ضغط البخار مع الضغط الجوي فإن السائل يغلي. فإذا كانت الشوائب صلبة فإنها تبقى في إناء التقطير، أما المادة السائلة النقية فإنها تتقطر وتجمع.
الشكل يوضح تركيب جهاز التقطير البسيط .

رســــــــــم


التقطير التجزييئ : Factional Distillation
    يستخدم التقطير التجزييئ لفصل خليط من سائلين (أوأكثر) عن بعضها بشرط أن تكون هذه السوائل ممتزجة ولها درجات غليان مختلفة . جهاز التقطير التجزييئ يشبه جهاز التقطير البسيط مع وجود عمود التجزئة الذي يطيل مسار البخارين في دورق التقطير والمكثف كما يوضح الشكل.
يتصاعد البخار عند تسخين خليط السائل مع بدء عملية التقطير خلال عمود التجزئة، حيث يتكثف بعضه إلى سائل للمركب الأسرع غلياناً بينما يبقى السائل مشبعاً بالمركب الأقل درجة غليان لفعالية عملية الفصل يجب أن:
(i)   يوجد فرق مناسب بين درجات غليان مكونات السائل.
(ii) يكون طول عمود التجزئة مناسباً.
(iii) ترفع درجة حرارة عمود التجزئة بصورة ثابته للحصول على إتزان بين الحالة السائلة والحالة البخارية داخل العمود.
التقطير التفريغي: Vacuum Distillation
    يتم هذا التقطير تحت ضغط منخفض لتقليل درجة غليان بعض المركبات العضوية، وذلك لأن درجة الغليان لسائل تعرف بأنها درجة الحرارة التي يتساوى عندها ضغط بخار السائل مع الضغط المحيط. تستعمل مضخة زيتية لتخفيض الضغط إلى حوالي torr (25-30).
    في هذه الحالة تبدأ مكونات المزيج المتتالي مما يمكن من فصلها وتنقيتها في درجات حرارة منخفضة نسبياً . الشكل يوضح مخططاً لجهاز التقطير التفريغي.

رســــــــــم

التقطير البخاري : Steam Distillation
    يستخدم التقطير البخاري لتنقية المركبات العضوية السائلة المتطايرة التي لا تمتزج مع الماء . تتم هذه العملية بتسليط بخار الماء على الخليط العضوي في دورق التقطير مما يؤدي لحمل المادة المتطايرة إلى المكثف . تعتمد فكرة التقطير البخاري على أن الضغط البخاري الكلي يكون أكبر من الضغط البخاري الجزئي لأي من مكونات الخليط السائل .

ليست هناك تعليقات:

إرسال تعليق